帶你快速的了解手性柱和它常出現(xiàn)的問題。手性柱配位交換色譜得以分離。手性配位交換色譜可用于制備,由于在流動相當中存在著銅離子,雖然銅離子能用離子交換柱除去,但是大大的增加了樣品處理的困難。那么接下來就一起倆看看它的介紹和常出現(xiàn)的問題吧!
一、手性柱的介紹
1、什么是手性柱?
手性柱它又叫手性色譜柱(Chiral HPLC Columns),它是由具有光學活性的單體,固定在硅膠或者是其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。
2、為什么要用手性柱?
通過引入手性環(huán)境使對映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而來達到光學異構(gòu)體拆分的目的。要實現(xiàn)手性識別,手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。這種相互作用包括氫鍵、偶級-偶級作用、π-π作用、靜電作用、疏水作用或空間作用。
手性分離的效果是多種相互作用共同作用的結(jié)果。特殊位點與分析物的鍵合等而改變手性分離結(jié)果。由于這種作用力比較的微弱,因此需要仔細的調(diào)節(jié)、優(yōu)化流動相和溫度以達到良好的分離效果。
3、手性柱的工作原理
相同化合物的對映異構(gòu)體具有相同的物理性質(zhì)。它們的區(qū)別僅在于:(1)它們旋轉(zhuǎn)偏振光的方向,(2)它們的生物活性(某些),以及(3)它們與其他手性分子的相互作用,如色譜分離中的手性固定相(CSP)。利用后一點來實際分離和量化對映異構(gòu)體是手性色譜的功能。
二、手性柱常出現(xiàn)的問題
1、正相手性色譜柱柱壓高
手性柱壓力高的原因有可能是流動相中醇的含量太高,或是液相流路中有堵塞、又或者是填料被壓縮柱頭塌陷等。針對不同的原因請有針對性的采取相應(yīng)的措施。如果是流動相中醇含量太高,則需要升高溫度或者降低流速。如果液相流路中有堵塞需要排除堵塞。如果柱頭有樣品析出則需要使用流動相溶解樣品以及樣品預處理除掉樣品中易析出的成分。
2、手性色譜柱譜圖中異構(gòu)體的分離度下降
分離度下降的原因有可能是色譜柱以外的色譜條件發(fā)生了變化,或者色譜柱受損柱效發(fā)生了變化。首先查看是否是因為溫度、流動相成分等外在因素發(fā)生了變化導致分離度下降,如果排除了各種外在因素就有可能是分析柱本身的柱效下降導致的。如果分離度在短時間內(nèi)急劇下降伴隨柱壓上升,可能是有強極性溶劑損害了柱子;如果分離度在長時間內(nèi)慢慢下降,可能是柱頭受污染或柱頭塌陷,需要更換保護柱或者更換分析柱。
以上就是手性柱的介紹了。手性柱基于不同類型樣品手性柱套裝.對個別手性化合物的對映異構(gòu)體的構(gòu)型和變體的鑒定。
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