肩峰指的是在流出曲線或吸收曲線的峰上出現(xiàn)的不成峰形的小曲折,形狀類似肩膀,故稱為肩峰。
肩峰
肩峰原因及解決方法 色譜柱過載 原因:進(jìn)樣量過大或是樣品濃度過高。 解決方法:減少進(jìn)樣量或稀釋樣品或換用尺寸更大、載樣量更高的色譜柱。 溶劑效應(yīng) 原因:樣品溶劑和初始比例流動(dòng)相的溶劑洗脫能力不同或溶解能力較差以及為了樣品的溶解性或穩(wěn)定性加入了一點(diǎn)的緩沖液,緩沖液的酸堿性可能會(huì)導(dǎo)致樣品轉(zhuǎn)化,從而導(dǎo)致肩峰現(xiàn)象。 解決方法:調(diào)整流動(dòng)相pH或配比;使用初始比例流動(dòng)相溶解樣品;使用溶劑效應(yīng)消除器;更換緩沖液。 注意:樣品要現(xiàn)配現(xiàn)用,避免樣品溶解液的有機(jī)相比例、pH值發(fā)生變化而導(dǎo)致的溶劑效應(yīng) 雜質(zhì)干擾 原因:樣品或者系統(tǒng)中存在同一時(shí)間出峰的雜質(zhì),干擾主峰峰形。 解決方法: 1.排查雜質(zhì)干擾來源,判斷是由系統(tǒng)引入雜質(zhì)還是樣品引入雜質(zhì)。 2.若是系統(tǒng)引入雜質(zhì),可以通過清洗流動(dòng)相過濾頭;清洗進(jìn)樣針;清洗液相管路;清洗或更換色譜柱、保護(hù)柱等。 3.若是樣品引入雜質(zhì),可以通過優(yōu)化前處理方法,對(duì)于樣品進(jìn)行純化;選擇分離能力更強(qiáng)的色譜柱。 流動(dòng)相及進(jìn)樣溶劑 原因:流動(dòng)相或者進(jìn)樣溶劑中影響樣品,干擾主峰峰形 解決方法: 1.排查流動(dòng)相及進(jìn)樣溶劑,判斷是流動(dòng)相的問題還是進(jìn)樣溶劑的問題。 2.若是流動(dòng)相的問題,可以重新配置流動(dòng)相;是流動(dòng)相pH在化合物pKa±2范圍外。 3.若是進(jìn)樣溶劑的問題,可以使用與初始比例流動(dòng)相相同的進(jìn)樣溶劑;使用溶劑效應(yīng)消除器。 柱效 原因:由于色譜柱長(zhǎng)時(shí)間使用后,色譜柱出現(xiàn)坍塌或者、理論塔板數(shù)降低造成的。 解決方法: 1.驗(yàn)證色譜柱塔板數(shù),可根據(jù)色譜柱的檢測(cè)報(bào)告方法,測(cè)試其當(dāng)前理論塔板數(shù)。 2.更換新的色譜柱。
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